测量电子显微镜碳厚度

更新时间:2023-10-20      点击次数:321
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碳绳的脉冲蒸发方式,简化了镀膜过程

在电子显微镜样品镀膜时,石英晶振片可控制镀膜的厚度。这些晶振片以一定的频率(新晶体时约为6兆赫)进行振荡。通过测量镀膜前和镀膜后的频率、镀膜材质的比重和石英的几何位置,可以计算出应用厚度




软件控制的脉冲蒸发

然而,这种测量碳膜厚度的方法也有一些弊端。碳蒸发产生的热量和光线会影响晶振片振荡的频率。过一段时间,等数值稳定后,才能得出合理的膜厚测量结果。图1和图2展示了蒸发过程随着时间推移影响晶振片频率的过程。Flash蒸发以全功率燃烧整段碳绳。脉冲蒸发是通过一个短的特定电压发生的,以沉积少量的碳材料。Flash蒸发可以得到更厚的膜层,但其结果只受碳绳影响。在Flash过程中,样品会产生大量热量。使用脉冲蒸发时,膜厚每个脉冲的功率、脉冲时间和脉冲数量影响。相比Flash蒸发,脉冲蒸发产生的热量更少。


软件控制的碳绳脉冲蒸发是一种创新方法(由Leica Microsystems为Leica EM ACE镀膜机的新系列开发),它简化了以前复杂的过程。在每个特定的短脉冲之后,每一个脉冲后的膜厚都会得到测量。信息会反馈到过程控制中,然后再执行一个脉冲,或成功完成镀膜。这种方法满足了高度精确的要求,创造出了1或2纳米厚的薄层,无需经验即可重现。

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图1:闪光蒸发时,晶振片随时间变化。

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图2:执行特定的脉冲蒸发时,石英信号随时间变化。




无晶振片膜厚测量

如果想评估碳膜厚度,但没有晶振片测量系统,则可以采用一种简单的视觉测试方法。对于参考测试来说,这也是一种非常有用的方法。


碳蒸发在镀金板或测试铝箔上的碳,会受其厚度影响呈现出明显的颜色差异(见下面的刻度)。盖板或测试箔通过磁控溅射镀膜约50纳米的金,或者直到它看起来呈金色。图片展示了涂有不同厚度的碳的金色盖板。从左到右:无涂层黄金,然后从10纳米碳膜层开始,逐级递增5纳米,直到40纳米碳涂层。

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图3:样本由安特卫普大学的Frédéric Leroux博士制作。

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图3.通过比较颜色,对金板测试箔上的碳层厚度进行视觉测试的原则




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图4:样本由安特卫普大学的Frédéric Leroux博士制作。

如果没有晶振片测量系统,这种简单的测试方法也能起到效果,但它显然没有石英测量系统精确。涂层厚度是在涂层过程结束后进行评估的。因此,它无法在涂层过程中给予反馈。很明显,这是一个粗略评估的方法,精度为+/-几个纳米。它不能提供纳米级别的沉积碳层精确信息,也不具备可重复性。综合脉冲测量可将精度控制在+0.5纳米的范围内,同时确保再现性。




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