徕卡自动临界点干燥仪的正确打开方式

发表时间:2022-01-20      点击次数:233
  介质在某一特定压强和温度以上,会转变成同时具有气体和液体性质的超临界流体,其粘度和扩散系数接近气体,密度和溶解能力接近液体。这一特定的压强和温度点称为临界点。在临界点时介质的表面张力为零,干燥过程无须经历气液转换过程,对样品的破坏大大降低。徕卡自动临界点干燥仪(Critical Point Dryers,CPD)即根据此原理设计制作,通常采用液态CO2为介质,并以乙醇作为中间溶剂,可广泛用于化工、材料、电子、生物、制药、医学等领域样品的干燥。
  徕卡自动临界点干燥仪操作步骤:
  1.打开电源。
  2.确认绿色进气阀、黑色排气阀和红色放气阀均为关闭状态。
  3.预冷腔室:(1)打开液体CO2钢瓶阀门;(2)缓慢打开蓝色冷却阀冷却腔室;(3)观察面板上的温度显示,当相对于环境温度有10℃左右的温差时,关闭蓝色冷却阀。注:当流量过大时,液体CO2将大量汽化吸热,造成部分液体CO2转变成固体干冰,同时出现因阀门和管路冻结堵塞引起的“喷射”现象;可减小流量并稍等片刻再充。
  4.装样品:确认腔室压力为0,打开腔室迅速将样品装入腔室,盖上顶盖并确保三颗紧固螺栓已被拧紧。注:装入的样品仅占腔室的三分之二。
  5.注液浸泡:缓慢打开绿色进气阀,通过观察窗观察CO2液面线上升到正确的位置(两条红线之间,切勿超出上限),关闭绿色进气阀,将样品浸泡大约5分钟,对较大样品应该用两倍或更长的浸泡时间,目的是实现充分的溶解置换。注:(1)在灌注过程中,腔室温度可能会升高导致充入困难,这时可缓慢打开蓝色冷却阀待腔室再次被冷却至合适的温度后关闭。(2)不要使腔室注入过多CO2,当液面线超上限后将导致后续加热时腔室压力过大,安全保护减压阀被启动,对样品会造成破坏
  6.磁力搅拌:为提高置换速度,可打开磁力搅拌器。注:易损样品不宜搅拌。
版权所有©2022 北京佳源伟业科技有限公司 All Rights Reserved    备案号:京ICP备2021037741号-1    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网